ABSTRACT
An on-line method for Cd and Pb pre-concentration and simultaneous determination in acid digested seafood by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) was developed. The on-line pre-concentration was based on the complex formation of the analytes with the ammonium salt of O,O-diethyldithiophosphate (DDTP) and using the Amberlite XAD-4 resin as a solid support in a homemade column. Different conditions of the flow injection system, such as solutions flow rates, nebulizer pressure and eluent concentration were optimized. Three certified reference materials of lobster hepatopancreas, dogfish liver and fish protein, three samples of fish muscle and three samples of shrimp were digested with HNO3, H2O2 and H2SO4 in a microwave system under reflux. DDTP was added in the solutions obtained, and the mixture was injected in the FI system. Calibration curves for Cd and Pb were obtained using the standard solutions in the concentration range 0.05-0.5 µg mL-1 in the digestion medium, submitted to the same pre-concentration procedure. The quantification limits (3.3 x LOD) for 5 min of pre-concentration time were 0.005 mg kg-1 Cd2+ and 0.1 mg kg-1 Pb2+ in the sample of fish or shrimp in natura, considering 1.0 g of the sample in a final volume of 50 mL. The agreement of the obtained concentrations with the certified ones (Student t-test, 95% confidence) and the recoveries of spiked real samples, from 90 to 120%, demonstrated good accuracy. Precision was also adequate, with relative standard deviations from 2 to 13%. The method was accurate, precise and certainly could be applied to the digested samples of different natures.
ABSTRACT
A method for evaluating inorganic constituents in the grass by ICP OES is proposed. The samples were digested with nitric acid plus hydrogen peroxide in a microwave system. Seventeen samples were collected in the metropolitan area of Curitiba and Castro in the Paraná State, Brazil. The following elements were studied: Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sb, Se and Zn. The linear coefficients of the curves were higher than 0.999 and the precision, expressed as the relative standard deviation, which was below 10%, being considered adequate. The accuracy was validated by using the recovery test (recoveries from 80 to 107%) and by the analysis of botanical certified materials. For one sample, two other digestion procedures, using two different mixtures of nitric and hydrochloric acids, produced results in agreement with the adopted procedure. Eleven out of the twenty studied elements could be quantified in real samples. High concentrations of Ca, K, Mg and P, the essential elements for bovines and other animals, were found. The results were evaluated using the principal component analysis that gathered the samples in three groups, according to the areas where the plants were grown.
ABSTRACT
O presente trabalho apresenta um estudo comparativo das técnicas ICP-MS e ICP OES com configuração axial e também de dois métodos diferentes de tratamento das amostras, ou seja, por dissolução total com e sem separação do cobre por eletrodeposição, para as determinações de As, Fe, Mn, Pb, Sb e Sn em amostras de cobre eletrolítico. Amostras comerciais e industriais foram dissolvidas com HNO3 5% v/v e o cobre foi eletrodepositado em meio de HNO3 (1,4% v/v) e H2SO4 (2,0% v/v). Verificou-se que a separação do cobre foi eficiente, contudo se constatou contaminação de Fe e Sn durante o processo de eletrodeposição. As determinações foram realizadas utilizando-se um ICP OES Axial Varian (Vista Pro) e um ICP-MS Perkin Elmer (Elan Sciex 6000). Foi aplicada a calibração externa, com soluções padrão contendo ou não cobre na concentração equivalente à da amostra. Os limites de detecção (3s, n=10) para a técnica de ICP OES foram bastante semelhantes na presença ou não do cobre). Já usando ICP-MS, os limites foram melhores na ausência do cobre. Com o objetivo de estabelecer o nível de significância entre as técnicas de quantificação, ou seja, entre ICP OES e ICP-MS,foi aplicado o teste t emparelhado, que demonstrou, para um nível de confiança de 95%, não haver diferença significativa, tanto para as soluções sem ou com cobre. Os resultados obtidos no presente trabalho demonstraram que as técnicas ICP-MS e ICP OES fornecem resultados similares em determinadas faixas de concentração dos analitos, podendo ambas serem utilizadas, no controle de qualidade do cobre eletrolítico. Contudo, a técnica ICP-MS foi superior em termos de limite de detecção.
ABSTRACT
Os óligo-elementos, embora presentes em quantidades diminutas no organismo, säo de extrema importância para a vida. O zinco é o segundo óligo-elemento mais abundante do corpo humano, sendo essencial para o desenvolvimento normal dos seres vivos. É componente necessário e integrante da anidrase carbônica, que constitui uma metaloenzima que se encontra em várias formas de isoenzima no corp. Nos processos ciliares de olhos humanos, ela é quase inteiramente pura; mediante a sua inibiçäo, consegue-se, provadamente pela filtraçäo da parede capilar, reduzir a produçäo do humor aquosos e, consequentemente, da pressäo ocular. Entre os inibidores da anidrase carbônica está a diclorfenamida, sendo uma sulfonamida comercializada em nosso meio, somente para uso oral. Este trabalho visou testar o efeito da diclorfenamida sobre o zinco do humor aquoso e do sangue, supondo-se uma interferência do zinco no controle da pressäo ocular; para isto foram estudados, em dezenove cäes, trinta e oito olhos, sendo que para cada cäo, um olho foi controle do outro